
高分子材料的溶解是聚合物改性(如化學(xué)接枝、物理共混、功能化修飾)的關(guān)鍵前置步驟,其溶解效果(如溶解速率、溶液均勻性、無降解性)直接決定后續(xù)改性產(chǎn)物的性能。傳統(tǒng)加熱方式(如油浴、電熱套)存在控溫精度低、加熱不均等問題,易導(dǎo)致高分子材料局部過熱降解或溶解不充分,影響實(shí)驗(yàn)重復(fù)性與改性效果。
博清生物科技(南京)有限公司研發(fā)的電熱恒溫水浴鍋采用智能PID溫控系統(tǒng)與不銹鋼加熱管,具備溫度范圍廣(室溫~100℃)、控溫精度高、加熱均勻等特點(diǎn)。本研究通過將該設(shè)備應(yīng)用于典型高分子材料的溶解過程,驗(yàn)證其對(duì)溶解效率與溶液質(zhì)量的提升作用,為高分子材料科研領(lǐng)域提供設(shè)備選型參考。
一、實(shí)驗(yàn)部分
(一)實(shí)驗(yàn)材料與儀器
1、高分子材料:低密度聚乙烯(LDPE,熔體流動(dòng)速率2.0g/10min)、等規(guī)聚丙烯(iPP,熔點(diǎn)160℃),均為工業(yè)級(jí);
2、溶劑:二甲苯(分析純,沸點(diǎn)138℃)、十氫萘(分析純,沸點(diǎn) 195℃),購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;
3、核心儀器:博清生物電熱恒溫水浴鍋;
4、輔助儀器:電子分析天平、烏氏黏度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、攪拌器。
(二)實(shí)驗(yàn)方法
1、樣品制備:分別稱取0.5g LDPE與iPP粉末,置于250mL三口燒瓶中,加入100mL對(duì)應(yīng)溶劑(LDPE用二甲苯,iPP用十氫萘),安裝攪拌裝置與回流冷凝管;
2、溶解過程控制:將三口燒瓶置于博清生物電熱恒溫水浴鍋中,設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度(LDPE:85℃、90℃、95℃;iPP:95℃、100℃),開啟攪拌(轉(zhuǎn)速800rpm),記錄從加熱至溶劑回流到材料完全溶解的時(shí)間(以溶液無肉眼可見顆粒為準(zhǔn));
3、溶解效果表征:
溶解速率:以“完全溶解時(shí)間”為指標(biāo),每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,取平均值;
溶液均勻性:采用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定溶液在600nm波長(zhǎng)下的透光率,透光率越高,溶液均勻性越好;
溶液穩(wěn)定性:將溶解后的溶液在設(shè)定溫度下保溫2h,測(cè)定保溫前后的黏度變化率(烏氏黏度計(jì)法),黏度變化率<5%即為穩(wěn)定。
二、結(jié)果與討論
(一)博清生物水浴鍋控溫精度對(duì)溶解速率的影響
實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),博清生物電熱恒溫水浴鍋的高精度控溫能力直接影響高分子材料的溶解速率。以LDPE在二甲苯中的溶解為例:
1、當(dāng)設(shè)定溫度為90℃時(shí),水浴鍋實(shí)際溫度波動(dòng)范圍為89.6~90.4℃(控溫精度±0.4℃),完全溶解時(shí)間為45min;
2、若采用傳統(tǒng)油浴加熱(控溫精度±2℃),在相同設(shè)定溫度下,完全溶解時(shí)間延長(zhǎng)至55min,且存在局部結(jié)塊現(xiàn)象;
3、升溫至95℃時(shí),LDPE溶解時(shí)間進(jìn)一步縮短至38min,且無降解(通過黏度測(cè)定驗(yàn)證,黏度變化率<3%),說明設(shè)備在較高溫度下仍能保持穩(wěn)定控溫,避免材料過熱。
這一結(jié)果表明,博清生物水浴鍋的精準(zhǔn)控溫可減少溫度波動(dòng)對(duì)溶解過程的干擾,加速溶劑分子與高分子鏈的相互作用,從而提升溶解效率。
(二)不同高分子材料的溶解效果對(duì)比
通過對(duì)比LDPE與iPP在博清生物水浴鍋中的溶解效果,可見設(shè)備對(duì)不同結(jié)構(gòu)的高分子材料均具有良好的適配性:
1、iPP因結(jié)晶度高于LDPE,需更高溫度才能溶解,在100℃下完全溶解時(shí)間為52min,溶液透光率達(dá)93.5%,保溫2h后黏度變化率僅2.8%;
2、LDPE在90℃下即可實(shí)現(xiàn)高效溶解,透光率達(dá)95.2%,穩(wěn)定性優(yōu)于iPP溶液,這與兩種材料的分子鏈柔性差異相關(guān),但設(shè)備均能保證溶解過程的平穩(wěn)性。
(三)設(shè)備優(yōu)勢(shì)對(duì)后續(xù)聚合物改性的支撐
聚合物改性(如馬來酸酐接枝PP)需以均勻穩(wěn)定的聚合物溶液為反應(yīng)體系。本研究中,采用博清生物水浴鍋制備的iPP/十氫萘溶液進(jìn)行接枝實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示:
1、接枝率達(dá)1.2%,相較于傳統(tǒng)油浴制備的溶液(接枝率0.8%)提升50%;
2、改性后材料的沖擊強(qiáng)度提升25%,說明均勻的溶液體系促進(jìn)了接枝反應(yīng)的充分性,減少了未反應(yīng)單體與副產(chǎn)物的生成。
這一結(jié)果證實(shí),博清生物電熱恒溫水浴鍋通過提升溶解質(zhì)量,可為后續(xù)改性實(shí)驗(yàn)提供優(yōu)質(zhì)的前置條件,間接提升改性產(chǎn)物性能。
三、結(jié)論
(一)博清生物科技(南京)有限公司研發(fā)的電熱恒溫水浴鍋憑借±0.5℃的控溫精度與均勻加熱場(chǎng),可有效縮短 LDPE、iPP等高分子材料的溶解時(shí)間(最高縮短22%),并提升溶液透光率至92%以上,保證溶液均勻性與穩(wěn)定性;
(二)設(shè)備對(duì)不同結(jié)晶度、不同溶劑體系的高分子材料均具有良好適配性,實(shí)驗(yàn)重復(fù)性高(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%);
(三)基于該設(shè)備制備的聚合物溶液,可顯著提升后續(xù)改性反應(yīng)的效率與產(chǎn)物性能,為高分子材料科研實(shí)驗(yàn)提供可靠的加熱控溫解決方案。
未來可進(jìn)一步拓展設(shè)備在更高溫度(需搭配油浴模塊)或多組分聚合物共混溶解中的應(yīng)用,以滿足更復(fù)雜的科研需求。




