在化學(xué)與材料科學(xué)研究中，納米材料因獨特的尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)及量子效應(yīng)，在催化、電子、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域具有不可替代的應(yīng)用價值。納米材料的性能與其粒徑大小、形貌結(jié)構(gòu)及分散性直接相關(guān)，而制備過程中反應(yīng)體系的組分濃度、加料順序、分液精度及反應(yīng)速率是影響上述特性的關(guān)鍵因素。

傳統(tǒng)納米材料制備多依賴人工分液操作，存在以下局限：一是人工操作易受主觀因素影響，分液體積誤差較大（通常大于±2%），導(dǎo)致反應(yīng)體系配比偏離設(shè)計值，進(jìn)而引發(fā)納米材料粒徑分布寬、形貌不規(guī)則；二是手動加料速率難以穩(wěn)定控制，尤其在敏感反應(yīng)體系中，易因局部濃度過高產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象；三是批量制備時，人工操作的重復(fù)性差，不同批次產(chǎn)物性能差異顯著，嚴(yán)重制約科研效率與成果轉(zhuǎn)化。

博清生物科技（南京）有限公司研發(fā)的自動分液系統(tǒng)基于精密注射泵與智能控制系統(tǒng)，可實現(xiàn)分液體積精準(zhǔn)調(diào)控、加料速率可編程及多通道并行操作，其核心優(yōu)勢在于解決傳統(tǒng)操作的精度與重復(fù)性痛點。本研究通過將該系統(tǒng)應(yīng)用于三類典型納米材料的制備，系統(tǒng)探究其在化學(xué)與材料科學(xué)領(lǐng)域的適用性與優(yōu)勢，為納米材料制備的標(biāo)準(zhǔn)化、自動化提供新方案。

一、 實驗部分

（一）實驗材料與儀器

1、實驗材料：氯金酸、檸檬酸三鈉、鈦酸四丁酯、無水乙醇、鎘源、硒源、巰基乙酸，實驗用水為超純水。

2、核心儀器：博清生物自動分液系統(tǒng)；掃描電子顯微鏡；X射線衍射儀；紫外-可見分光光度計。

（二）博清生物自動分液系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置

根據(jù)不同納米材料的制備需求，系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置如下：

1、金納米顆粒制備：選擇1mL注射器，分液體積500μL，加料速率100μL/s，采用“單次定量分液”模式，控制檸檬酸三鈉溶液（還原劑）向氯金酸溶液（前驅(qū)體）的精準(zhǔn)滴加。

2、二氧化鈦納米片制備：選擇5mL注射器，分液體積2mL，加料速率50μL/s，采用“梯度分液”模式，分10次逐步將鈦酸四丁酯乙醇溶液滴入酸性水溶液，避免局部水解過快。

3、量子點制備：選擇 100μL注射器，分液體積50μL，加料速率10μL/s，采用“多通道同步分液”模式，同時將鎘源與硒源溶液滴入反應(yīng)釜，保證兩組分同步混合。

（三）納米材料制備流程

1、金納米顆粒制備

配置1mmol/L氯金酸溶液50mL，置于三口燒瓶中，油浴加熱至95℃并恒溫。

通過博清生物自動分液系統(tǒng)，將10mmol/L 檸檬酸三鈉溶液5mL按設(shè)定參數(shù)滴入氯金酸溶液，持續(xù)攪拌30min，溶液由黃色變?yōu)榫萍t色，冷卻至室溫后備用。

2、二氧化鈦納米片制備

配置0.5mol/L 鈦酸四丁酯乙醇溶液20mL（前驅(qū)體），0.1mol/L 鹽酸溶液80mL（反應(yīng)液），分別置于系統(tǒng)樣品池。

啟動系統(tǒng)“梯度分液”模式，將前驅(qū)體逐步滴入反應(yīng)液，滴加完成后室溫攪拌24h，離心分離（8000rpm，10min），洗滌后干燥，得到二氧化鈦納米片。

3、量子點制備

在氮氣保護(hù)下，將巰基乙酸（穩(wěn)定劑）與超純水混合，調(diào)節(jié)pH至11，加入CdO配置0.1mol/L鎘溶液；另配置0.1mol/L Se溶液（以NaBH?為還原劑）。

啟動系統(tǒng)“多通道同步分液”，將鎘溶液與Se溶液同時滴入100℃反應(yīng)釜，滴加完成后保溫1h，冷卻后得到巰基乙酸修飾的CdSe量子點。

（四）表征方法

1、形貌與粒徑分析：通過SEM觀察納米材料形貌，使用ImageJ軟件統(tǒng)計至少100個顆粒的粒徑，計算平均粒徑與粒徑分布系數(shù)（PDI）。

2、晶體結(jié)構(gòu)分析：采用XRD進(jìn)行物相表征，掃描范圍2θ=10°-80°，步長0.02°，分析納米材料的晶體結(jié)構(gòu)與結(jié)晶度。

3、光學(xué)性能分析：通過UV-Vis測定納米材料的吸收光譜，金納米顆粒關(guān)注520nm左右特征吸收峰，量子點關(guān)注其紫外-可見吸收邊與熒光發(fā)射峰（輔助表征）。

三、結(jié)果與討論

（一）自動分液系統(tǒng)對納米材料形貌與粒徑的影響

1、金納米顆粒

采用博清生物自動分液系統(tǒng)制備的金納米顆粒呈球形，形貌規(guī)則，平均粒徑為15.2nm，粒徑分布系數(shù) PDI=0.08；而人工分液制備的金納米顆粒存在少量不規(guī)則顆粒，平均粒徑16.5nm，PDI=0.15。這一差異源于系統(tǒng)精準(zhǔn)控制了檸檬酸三鈉的滴加速率與體積，避免了局部還原劑濃度過高導(dǎo)致的顆粒異常生長，證明系統(tǒng)可有效提升納米材料的形貌均一性。

2、二氧化鈦納米片

自動分液制備的二氧化鈦納米片在2θ=25.3°（銳鈦礦(101)晶面）處衍射峰尖銳，結(jié)晶度達(dá)85%；人工分液樣品的同一衍射峰寬化，結(jié)晶度僅72%。結(jié)合SEM觀察，自動分液制備的納米片厚度均勻（約5nm），而人工分液樣品因前驅(qū)體局部過量，出現(xiàn)片層團(tuán)聚現(xiàn)象。這表明系統(tǒng)的“梯度分液”模式可精準(zhǔn)控制鈦酸四丁酯的水解速率，優(yōu)化晶體生長過程。

（二）系統(tǒng)對制備重復(fù)性與效率的提升

通過3次平行實驗驗證系統(tǒng)的重復(fù)性：自動分液制備的金納米顆粒、二氧化鈦納米片及量子點，其平均粒徑的RSD分別為2.1%、3.5%、2.8%，均小于5%；而人工分液的RSD分別為8.3%、10.1%、9.5%，顯著高于系統(tǒng)操作。

效率方面，傳統(tǒng)人工分液完成一次量子點制備（含加料、等待）需120min，而博清生物系統(tǒng)通過多通道同步操作，將時間縮短至72min，效率提升40%；且系統(tǒng)支持無人值守操作，可同時進(jìn)行多組實驗，進(jìn)一步降低科研人員的操作負(fù)擔(dān)。

（三） 系統(tǒng)在納米材料制備中的核心優(yōu)勢總結(jié)

1、精度可控：分液體積誤差±0.5%以內(nèi)，確保反應(yīng)體系配比精準(zhǔn)，從源頭控制納米材料性能。

2、模式靈活：支持單次、梯度、多通道等多種分液模式，適配不同納米材料的制備需求（如敏感反應(yīng)的梯度加料、多組分的同步混合）。

3、高效穩(wěn)定：提升批次重復(fù)性，縮短制備時間，為納米材料的規(guī)模化制備與機(jī)理研究提供可靠平臺。

三、結(jié)論

本研究將博清生物科技（南京）有限公司研發(fā)的自動分液系統(tǒng)成功應(yīng)用于金納米顆粒、二氧化鈦納米片及CdSe量子點的制備，通過實驗驗證與表征分析，得出以下結(jié)論：

（一）該系統(tǒng)可通過精準(zhǔn)控制分液體積與速率，顯著提升納米材料的形貌均一性與結(jié)晶度，解決傳統(tǒng)人工操作的精度缺陷；

（二）系統(tǒng)的高重復(fù)性（RSD<5%）與高效率（時間縮短40%），可滿足化學(xué)與材料科學(xué)領(lǐng)域?qū){米材料標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)模化制備的需求；

（三）系統(tǒng)的靈活分液模式適配不同類型納米材料的制備場景，為多組分、敏感反應(yīng)體系的研究提供了新的技術(shù)工具。